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影响低温差示扫描量热仪测试结果的原因和注意事项

点击次数:74 发布时间:2020-10-23
 
 
  低温差示扫描量热仪是比较成熟的设备,其使用温度范围广,分辨能力和灵敏度高,数据采集和处理集中,能够通过电脑直接得到DSC曲线。
 
  低温差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有:
  ( 1 )实验条件:包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响,检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响,天平的测量精度对试样选取量的影响等。
  (2)试样特性:样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致,故应尽可能使用小数量的材料,通常为1 0~ 20mg,样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。
  (3)参考物质:参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。
  (4)其他因素:如仪器的校正等。
  差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有:
  ( 1 )试样的选取:由于DSC测试需要的样品量很少,在几毫克到几十毫克,因此,试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性,应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差,应尽量多的取样。
  (2)温度变化速率的控制:升温速率不宜过高,过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀,易产生过热现象。
 

低温差示扫描量热仪

  差示扫描里热仪软件操作步骤:
  1. 首先打开净化气体,气体流量控制在120m1/min左右。 气氛-般选用氮气、氦气、氩气等惰性t气体, 有些试样也可在空气气氛中进行。
  2. 打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
  3. 打开软件,在氧化诱导期界面进行测量。
  4. 点击菜单栏中[设置]选项,单击[通信连接],显示连接后,仪器即与电脑连接。
  5. 在菜单栏中[设置]选项,选择[参数设置],出现所示对话框,截止温度为200C, 升温速率为20C/min, 恒温时间为200min。点击“设置”后退出。
  6.根据需要制备参比样品, -般采用空坩埚做参比,也可以采用惰性物质。
  7. 秤取适量样品,-般为10^ 20mg, 放置于坩埚中。
  8. 打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
  9. 点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验。
  10.试验过程中, 仪器会自动将净化气体切换为氧气,当出现“啪”声后,缓慢调节流量计,将氧气流量控制在
  120ml /min。当DSC曲线达ji大放热速率( 即DSC曲线的拐点)后至少再持续几分钟,直到呈现明显放热效应,即可点击快捷菜单上停止键,停止实验。
  11.实验结束后点击快捷菜单. 上保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。
  12. 处理数据时,点击快捷菜单.上打开按键,打开需要处理的曲线数据,点击菜单栏中氧化诱导期按键,出现所示对话框,点击“确定”,曲线变化前在基线上取两点,出现所示对话框,点击“否”,出现所示对话框,在曲线上明显变化处取两点,出现所示对话框,点击“否”,若取点错误,可在图4时选“是”,重新取点。
  13.为某试样的氧化诱导 期实验数据,上方的曲线为温 度曲线,下方为试样氧化诱导期曲线,该试样的氧化诱导期0i t=66.97mino
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